掃描電鏡干燥方法是樣品制備過程中至關(guān)重要的一步，它旨在完全去除樣品中的水分或脫水劑，以避免在真空環(huán)境下形成水蒸氣，從而確保掃描電鏡分析的準(zhǔn)確性和圖像質(zhì)量。以下是幾種常見的SEM掃描電鏡干燥方法介紹：

1. 空氣干燥法（自然干燥法）

原理：將經(jīng)過脫水的樣品暴露在空氣中，使脫水劑逐漸揮發(fā)干燥。

優(yōu)點(diǎn)：脫水劑為低表面張力物質(zhì)，揮發(fā)過程中減少了樣品的收縮及損傷。

缺點(diǎn)：常常使樣品發(fā)生變形收縮，適用于鑄型或體表比較堅(jiān)硬的甲殼昆蟲等含水量較少的樣品。

操作步驟：脫水至無水狀態(tài)后，為減緩其揮發(fā)速度，可退回至85%脫水劑，然后取出在空氣中自然干燥。

2. 冷凍干燥法

原理：將經(jīng)過冷凍的樣品置于高真空中，通過升華除去樣品中的水分或脫水劑。水分從固態(tài)直接轉(zhuǎn)化為氣態(tài)，不經(jīng)過液態(tài)，從而減輕對樣品的損傷。

優(yōu)點(diǎn)：不存在氣相與液相間的表面張力問題，對樣品損傷較小。

缺點(diǎn)：需要特殊的低溫條件，易出現(xiàn)冰晶損傷，且費(fèi)時(shí)。

操作步驟：將含大量水分的生物樣品迅速投入液氮中冷凍固化，然后移入真空鍍膜儀內(nèi)，在高真空狀態(tài)下進(jìn)行升華干燥。

3. 臨界點(diǎn)干燥法

原理：利用物質(zhì)在臨界狀態(tài)時(shí)表面張力等于零的特性，使樣品的液體完全汽化并以氣體方式排掉，達(dá)到完全干燥的目的。

優(yōu)點(diǎn)：能夠較好地保存樣品的微細(xì)結(jié)構(gòu)，操作較為方便，時(shí)間相對較短（約2～3小時(shí)）。

缺點(diǎn)：需要特殊儀器設(shè)備。

操作步驟：

固定、脫水：按常規(guī)方法進(jìn)行，如使用乙醇脫水至****后，用純丙酮置換。

轉(zhuǎn)入中間液：由純丙酮轉(zhuǎn)入中間液醋酸異戊酯中。

移至樣品室：將樣品放入樣品盒，移至臨界點(diǎn)干燥儀的樣品室內(nèi)。

用液體二氧化碳置換并干燥：在達(dá)到臨界狀態(tài)后，通過升溫使液體二氧化碳?xì)饣?，排出氣體，樣品即完全干燥。

4. 噴金干燥法（非傳統(tǒng)干燥方法，但常與導(dǎo)電處理結(jié)合）

雖然噴金本身不是一種干燥方法，但在掃描電鏡樣品制備中，為了提高樣品的導(dǎo)電性，常常會在干燥后的樣品表面噴鍍一層金屬（如金、鉑等）。這不僅可以增強(qiáng)樣品的導(dǎo)電能力，消除荷電效應(yīng)，還可以增加樣品表面二次電子發(fā)射率，提高圖像反差。

總結(jié)

SEM掃描電鏡干燥方法的選擇應(yīng)根據(jù)樣品的性質(zhì)、研究需求以及實(shí)驗(yàn)條件綜合考慮。對于含水量較少的堅(jiān)硬樣品，空氣干燥法可能是一種簡便易行的方法；而對于熱敏感或需要保持微細(xì)結(jié)構(gòu)的樣品，冷凍干燥法或臨界點(diǎn)干燥法可能更為合適。同時(shí)，為了獲得高質(zhì)量的掃描電鏡圖像，還需要注意樣品的固定、脫水、導(dǎo)電處理等其他制備步驟。